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標(biāo)準(zhǔn)氣體在使用過程中應(yīng)注意的問題
標(biāo)準(zhǔn)氣體是用于校準(zhǔn)測量儀器和測量過程的。由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的特殊性,對使用過程中也有著特殊的要求,在操作過程中,由于操作者的不規(guī)范操作,會(huì)造成較大的誤差,今天跟著中鑫瑞遠(yuǎn)小編一起了解一下標(biāo)準(zhǔn)氣體使用過程中應(yīng)該注意的問題:
一、取樣管線的選擇:通常傳統(tǒng)的進(jìn)樣管線都會(huì)采用膠管,因?yàn)槟z管使用起來相對方便。但膠管對絕大多數(shù)有機(jī)氣體和含硫類的氣體吸附性較強(qiáng),并且它的滲透性也非常強(qiáng),所以使用膠管來采樣會(huì)對分析數(shù)據(jù)造成較大偏差。最好的方式,根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、聚四氟管等,而對于含硫的標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管或硫鈍化不銹鋼管。
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二、取樣氣路的氣密性檢查:進(jìn)樣管線的氣密性及進(jìn)樣管線的泄漏,對標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。因此,一定要嚴(yán)格檢查取樣管線的氣密性。一般我們會(huì)認(rèn)為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會(huì)進(jìn)入氣路中,但是這種看法其實(shí)是不對的。
三、樣品氣的置換:由于標(biāo)準(zhǔn)氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準(zhǔn)確取樣必須將減壓器和管線進(jìn)行充分的置換,這種置換并不是簡單的吹掃,目前我們基本上都選用帶壓力表的減壓器,特別是壓力表里的死體積非常大,因此需要不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。帶壓力表的減壓器置換起來很麻煩,如果不會(huì)正確置換這種減壓器,不但會(huì)浪費(fèi)很多氣體,而且會(huì)對分析帶來很大的誤差,尤其對于微量氧、氮的分析,因此我們建議標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析檢測用閥門最好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥。
四、使用溫度的要求:由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機(jī)氣體配制壓力往往很低,對于這一類氣體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃,如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會(huì)凝聚與鋼瓶壁上,這樣標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度就會(huì)發(fā)生很大的變化,對于從低溫處取來的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時(shí)間,以便于凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用,如果有必要可以適當(dāng)提高鋼瓶溫度,使用前一定要使鋼瓶內(nèi)外溫度達(dá)到要求。
五、閥門的選擇:與管線相同,選擇閥門時(shí)也需要根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì),特殊的氣體必須使用特殊的閥門,要體積小、無吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。像硫化氫、氯氣等活潑性強(qiáng)、易吸附的氣體,材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼。
六、標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣:進(jìn)樣可分為動(dòng)態(tài)進(jìn)樣和靜態(tài)進(jìn)樣兩種方式,有些儀器如在線用氣體分析儀器、實(shí)驗(yàn)室用非色散紅外體分析儀器、化學(xué)發(fā)光儀、報(bào)警儀等采用動(dòng)態(tài)進(jìn)樣,此時(shí)應(yīng)當(dāng)(在壓力恒定流量穩(wěn)定時(shí)進(jìn)樣)準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)樣流量,保證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測氣體在校準(zhǔn)過程中進(jìn)樣流量的一致性防止由于流量的差異引起的誤差。靜態(tài)近樣多用于氣相色譜儀,其進(jìn)樣閥多為六通閥,閥門帶有定量管為了保證定量管中的壓力一致,要么在樣品氣出口帶一個(gè)壓力表來指示每次進(jìn)樣壓力一致,要么保證定量管的壓力和大氣壓力保持平衡,穩(wěn)定不變的進(jìn)樣手法對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠很有幫助,需要使用者慢慢在實(shí)驗(yàn)中掌握。
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