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標(biāo)準(zhǔn)氣體的混勻技術(shù)及操作方法
均勻性是考察標(biāo)準(zhǔn)氣體性能的一個重要指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)氣體的特性應(yīng)該是均勻的,即在規(guī)定的范圍內(nèi)其量值保證不變。不論采用哪種方法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體,都需要進(jìn)行混勻處理。標(biāo)準(zhǔn)氣體的混勻方法有:熱處理法、鋼瓶滾動法、特殊充填法、自然擴(kuò)散法、其他混勻方法等,幾種混勻操作方法如下:
1、熱處理法:一般將制備好的標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器置于40℃以下的溫水浴中加熱,使氣體組分較快的混合均勻。
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2、鋼瓶旋轉(zhuǎn)滾動法:將鋼瓶水平放在混勻半置的滾動軸上,使它繞軸心旋轉(zhuǎn)民。該法混勻所需時間短,操作簡單。
3、特殊充填法:在充填某些氣體時,可將鋼瓶倒立并保持45℃的傾斜,從下端充氣,促使氣體絕熱膨脹,產(chǎn)生放熱效應(yīng),氣體可以在充填的同時混合均勻。
4、自然擴(kuò)散法:將充入標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶倒立在合適的位置,靜止不動,靠氣體本身的自然擴(kuò)散來達(dá)到混合均勻,但此法所需時間較長。
5、其他混勻方法:采用靜態(tài)混合容器或使用特殊構(gòu)造的容器閥門,可以在很短時間內(nèi)使標(biāo)準(zhǔn)氣體混合均勻。
不管采用哪種方法進(jìn)行混勻處理,必須用另一種高精度的分析方法進(jìn)行檢驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)氣體研究階段,要考察所研究的標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性,一般采用氣相色譜法在相同的操作條件下,進(jìn)行測定,以考察標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性,通常用平均值的一致性檢驗(yàn)方法來判斷。由于均勻性是考察同一瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體在制備完以后,多長時間量值達(dá)到穩(wěn)定,由有限次測定得到的平均值,在方法的不確定范圍內(nèi)應(yīng)該是不顯著的。如果差異是顯著的,這個因素就是標(biāo)準(zhǔn)氣體的不均勻性造成的。
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