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稱量法是標(biāo)準(zhǔn)氣體配制的經(jīng)典方法
稱重是國內(nèi)外生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的經(jīng)典方法。過去,精密機械秤通常被用作標(biāo)準(zhǔn)氣體制備工具,并開發(fā)了許多復(fù)雜的方法來評估和計算稱重過程的不確定度。近年來,隨著電子稱重技術(shù)的發(fā)展,越來越多的標(biāo)準(zhǔn)氣體借助電子精密秤來制備。由于設(shè)備原理和稱重方法的不同,原有的不確定度評估方法不完全適用于電子秤的稱重過程,需要開發(fā)新的評估方法來滿足新技術(shù)應(yīng)用的要求。
1、范圍
稱重方法由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦。它僅適用于不與氣缸內(nèi)壁反應(yīng)的部件之間的氣體,以及在實驗條件下完全為氣體的可冷凝部件。如果可冷凝部件的分壓在最低工作溫度下超過其飽和蒸汽壓的70%,則不得使用該部件。
2、所需設(shè)備
標(biāo)準(zhǔn)氣體處理包由氣體填充裝置、氣體秤、氣瓶和氣瓶預(yù)處理裝置組成。
1.充氣裝置和板
氣體填充裝置由真空單元、電離真空計、壓力表、氣體循環(huán)系統(tǒng)和氣體循環(huán)系統(tǒng)組成,氣體循環(huán)系統(tǒng)由高壓、中壓和低壓真空系統(tǒng)組成,以便組分氣體和稀釋氣體的填充相互獨立,避免相互污染。必須使用性能良好的閥門、壓力表和真空壓力表,盡可能簡化氣路,減少接口,以確保系統(tǒng)的氣密性。特殊設(shè)計的氣缸接頭用于減少磨損。
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2.氣體刻度
稱量組分氣體是生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的關(guān)鍵。由于鋼瓶本身的質(zhì)量較大(通常為2-20g),而填充的組分氣體的質(zhì)量相對較小(2-20 g),因此迫切需要該秤。使用大負載(20kg)和小靈敏度(10mg)的高精度天平稱重瓶內(nèi)的原料氣體,使用電子秤[最大負載(16kg),靈敏度(0.1g)]稱重瓶內(nèi)稀釋氣體。為了準(zhǔn)確稱量氣瓶中充滿大量氣體的少量氣體,除了對天平的高要求外,還必須確保一定的重量(對于質(zhì)量過少的組分氣體,必須使用多重稀釋程序進行制備)。稱重過程中必須采取各種措施,以確保稱重的高精度。
(1) 應(yīng)使用相同形狀和質(zhì)量的基準(zhǔn)圓筒進行稱重(即,應(yīng)將一個基準(zhǔn)圓筒放置在天平的一側(cè),并在另一側(cè)添加一個砝碼以平衡待測圓筒)。稱重參考氣缸可能會影響氣缸的升程、氣缸表面的濕氣吸附、靜電等。反對
(2) 對要稱重的氣缸一側(cè)的缺失代碼進行加減,以消除天平的不均勻臂誤差。
(3) 氣瓶完全平衡后稱重。
(4) 小心操作并保持氣瓶清潔,以避免污染和磨損。
(5) 稱重應(yīng)進行三次,并確定平均值。
3.氣瓶和氣瓶預(yù)處理裝置
通常使用2L、4L和8L瓶來填充標(biāo)準(zhǔn)氣體。氣瓶預(yù)處理裝置用于清洗、加熱和排空氣瓶。加熱溫度可以根據(jù)需要設(shè)置在一定范圍內(nèi)。
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