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5大標準氣體綜合應用大

一、標準氣體的概念及特性

1、定義：標準氣體是帶有證書的具有計量溯源性的一種或多種準確特性量值，用于校準儀器，評價測量方法或給物質賦值的氣體。

2、特性：

1)穩(wěn)定性：在規(guī)定的時間間隔和環(huán)境條件下，標準氣體的特性量值保持在規(guī)定的范圍內的特性、標準氣體的穩(wěn)定性表現(xiàn)在氣體對氣瓶和閥門不產(chǎn)生吸附和反應，氣體組分之間不發(fā)生化學反應。

2)均勻性：均勻性是物質的一種或幾種特性具有相同組分或相同結構的狀態(tài)、標準氣體的均勻性表現(xiàn)在不同溫度和壓力下各組分的特性量值在規(guī)定的范圍內。氣體組分不分層，無液化。

3)準確性：是指標準氣體具有準確計量的標準值。其量值可以溯源。

二、影響標準氣體量值穩(wěn)定的因素：

1、氣瓶和閥門材料在氣體充裝前，要充分考慮到氣體各組分與氣瓶材料，閥門及密封材料的相容性，作為標準氣體的包裝容器，碳鋼，鋁合金材料已被廣泛應用。不同濃度，不同組分的標準氣體是否和氣瓶材料或閥門材料相容，直接影響到標準氣體的質量。如氟化氫，氯化氫，氟氣，氯氣，氯甲烷，氯乙烷，溴甲烷等與鋁產(chǎn)生反應，不能用鋁合金氣瓶直接盛裝。一定濃度的腐蝕性氣體不能選擇銅閥而需要選擇不銹鋼閥。

2、氣瓶處理方法用于盛裝標準氣體的氣瓶，內表面需進行常規(guī)處理和特殊處理，以保證標準氣體量值的穩(wěn)定。處理方法包括加熱除去氣瓶內的水分，抽真空置換除去空氣及其他雜質氣體，內表面涂層使氣瓶內表面減少與組份氣體的物理吸附或化學反應;內表面鈍化使氣瓶內表面具有好的惰性，有利于活潑性氣體混合物的量值穩(wěn)定。對于微量活潑性氣體，正確地選擇氣瓶處理方法是制備標準氣體的關鍵。

3、組成混合氣體各組份原料氣的純度及雜質。除了材料相容性和進行適當?shù)臍馄刻幚硗?，原材料的純度是另一個值得注意的問題、如果原料中含有和配制組份相同的雜質，雜質的準確定量就直接影響到組分的量值、如制備氮氣為背景氣的1ppm二氧化碳標準氣體，除了要知道組分氣的純度外，還要知道高純氮氣中CO2的含量。這樣才能給出CO2的準確量值。

4、氣體組分的相容性如果配制氮氣中NO/N2標準氣體，如果高純氮中含有氧或充裝中帶入氧，那么混合氣體就變成了NO2/N2了、類似問題可總結為以下方面：

1)酸性氣體和堿性氣體：常見的酸性氣體包括：HCl，H2S，SO，NO2，有機酸等不能和堿性氣體如NH3及有機胺充入一個氣瓶中;

2)還原性氣體和氧化性氣體不相容，不能充裝在一個氣瓶中。如：H2S和SO2，H2S和NO2，H2和CL2等。

3)可燃或自燃氣體與氧化性氣體：如果在爆炸下限以上或最小需氧量以上將可燃氣體和氧化性氣體充入同一個氣瓶中，會有爆炸的危險。碳氫化合物和氫氣作為可燃氣體容易被人們重視，而一氧化碳的可燃性卻常常被人們忽視，而只是關注了它的毒性。

氧氣是助燃氣體，而NO、N2O、NO2、F2、CL2、NF3，等其它氧化性氣體同樣可以助燃，并和可燃性氣體起爆炸反應。當制備可燃氣體和氧化性氣體混和氣時，要經(jīng)過嚴格的計算包括制備濃度和制備壓力;不僅如此，還要制定嚴格的制備工藝包括進樣順序，制備過程中混勻、分析等。

三、標準氣體的制備過程

無論是采用壓力法，體積法或稱量法制備瓶裝標準氣體，均需通過下列過程實現(xiàn)。充裝----滾動混勻----分析檢測----給出量值(檢驗報告或標準物質證書)。通過壓力法/體積法或稱量法實現(xiàn)混合氣體充裝已不再是難題，只要具備高精度的壓力表和高精度的天平、充裝是很容易實現(xiàn)的。如何使標準氣體量值準確和有效，是所有標準氣體制造商和研究機構面臨的任務。

四、標準氣體的檢測

標準氣體的量值是否滿足要求，分析檢測是重要的環(huán)節(jié)之一。按照制備方法充裝完成后，量值的均勻性，穩(wěn)定性和準確性如何，必需靠分析檢測來完成。氣相色譜法作為廣泛應用的定量分析方法已被人們認同，分離柱已從填充柱發(fā)展到毛細管柱，大大優(yōu)化了柱效能，而檢測技術已從常量檢測發(fā)展到微量及痕量分析。

常用的檢測器包括TCD、FID、ECD、FPD、TSD、HID、DID、PDID，化學分析作為經(jīng)典分析方法也常用在腐蝕性氣體的分析中，紅外光譜法、可見--紫外光譜法、色譜/質譜聯(lián)用技術也常用在氣體分析中。

五、標準氣體的應用

如何更好的使用標準氣體，是標準氣體制造商關心的問題。通常在制備某些微量腐蝕性標準氣體或微量氧，氮標準氣體時，制備過程可謂是充滿了血和淚，而對于客戶來說，常常因使用不當，造成一些錯誤的結果、使用標準氣體應該做到如下幾點：

1、選擇減壓器和輸氣管路時，一定要注意材料和氣體的相容性，如在做微量氧，氮標準氣體時，管路不能選擇塑料管和橡膠管路而要選擇金屬管路，而作腐蝕性氣體時，選擇未經(jīng)處理的金屬管路會對組分產(chǎn)生吸附;

2、在合適的溫度下存放氣瓶，對于易液化氣體，要注意貯存溫度和使用溫度，避免在低溫下易也化氣體成分液化;

3、取樣前，對壓力調解器和管路系統(tǒng)充分清洗，確保取樣樣品和氣瓶中的組份濃度一致;

4、標準氣體取樣完成后，要關畢氣瓶閥，避免空氣反擴散到氣瓶中;

5、注意標準氣體的有效期和最低允許使用壓力。