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氣相色譜分析中如何選擇柱溫
創(chuàng)建時間:2024-01-19
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選擇柱溫的原則是紀要保證樣品組分完全分離,又要保證樣品所有組分都不會在色譜柱內(nèi)冷凝,且峰形較好,同時分析時間越短越好。確定柱溫,主要考慮色譜柱固定液的使用溫度、色譜柱類型、樣品組分的復雜程度、色譜柱升溫方式以及汽化溫度等。
首先,要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的最高使用溫度,選擇的柱溫至少要比固定液最高使用溫度低40℃左右。當固定液相同時,填充柱和毛細血管柱相比較,毛細血管柱的最高使用溫度比填充柱低,至少要比固定液的最高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點,應高于凝固點。
其次,應考慮樣品組分的復雜程度,包括樣品的沸點范圍和組分間的沸點差別,當然還有樣品組分的極性差別等。若樣品組分簡單即組分少、樣品沸程窄且組分沸點有一定差別,可選擇恒溫程序,分析時間段,且比程序升溫基線要好,相反,如果樣品組成復雜,不易兼顧低沸點組分和高沸點組分的分離,最好選擇程序升溫。
最后,應結合汽化溫度來考慮。如果汽化溫度是程序升溫,那么柱溫的升溫方式應選擇程序升溫;如果汽化溫度的升溫方式是恒溫,柱溫的升溫方式和選擇恒溫和程序升溫。使用氣相色譜儀色譜柱恒溫分析時,填充柱分析溫度可設為樣品中高含量組分沸點的平均值。
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