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一、標(biāo)準(zhǔn)氣體的概念及特性

1、定義：標(biāo)準(zhǔn)氣體是帶有證書的具有計量溯源性的一種或多種準(zhǔn)確特性量值，用于校準(zhǔn)儀器，評價測量方法或給物質(zhì)賦值的氣體。

2、特性：

1）穩(wěn)定性：在規(guī)定的時間間隔和環(huán)境條件下，標(biāo)準(zhǔn)氣體的特性量值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的特性、標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性表現(xiàn)在氣體對氣瓶和閥門不產(chǎn)生吸附和反應(yīng)，氣體組分之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

2）均勻性：均勻性是物質(zhì)的一種或幾種特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)、標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性表現(xiàn)在不同溫度和壓力下各組分的特性量值在規(guī)定的范圍內(nèi)。氣體組分不分層，無液化。

3）準(zhǔn)確性：是指標(biāo)準(zhǔn)氣體具有準(zhǔn)確計量的標(biāo)準(zhǔn)值。其量值可以溯源。

二、影響標(biāo)準(zhǔn)氣體量值穩(wěn)定的因素：

1、氣瓶和閥門材料在氣體充裝前，要充分考慮到氣體各組分與氣瓶材料，閥門及密封材料的相容性，作為標(biāo)準(zhǔn)氣體的包裝容器，碳鋼，鋁合金材料已被廣泛應(yīng)用。不同濃度，不同組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體是否和氣瓶材料或閥門材料相容，直接影響到標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量。如氟化氫，氯化氫，氟氣，氯氣，氯甲烷，氯乙烷，溴甲烷等與鋁產(chǎn)生反應(yīng)，不能用鋁合金氣瓶直接盛裝。一定濃度的腐蝕性氣體不能選擇銅閥而需要選擇不銹鋼閥。

2、氣瓶處理方法用于盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣瓶，內(nèi)表面需進(jìn)行常規(guī)處理和特殊處理，以保證標(biāo)準(zhǔn)氣體量值的穩(wěn)定。處理方法包括加熱除去氣瓶內(nèi)的水分，抽真空置換除去空氣及其他雜質(zhì)氣體，內(nèi)表面涂層使氣瓶內(nèi)表面減少與組份氣體的物理吸附或化學(xué)反應(yīng)；內(nèi)表面鈍化使氣瓶內(nèi)表面具有好的惰性，有利于活潑性氣體混合物的量值穩(wěn)定。對于微量活潑性氣體，正確地選擇氣瓶處理方法是制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的關(guān)鍵。

3、組成混合氣體各組份原料氣的純度及雜質(zhì)。除了材料相容性和進(jìn)行適當(dāng)?shù)臍馄刻幚硗?，原材料的純度是另一個值得注意的問題、如果原料中含有和配制組份相同的雜質(zhì)，雜質(zhì)的準(zhǔn)確定量就直接影響到組分的量值、如制備氮氣為背景氣的1ppm二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，除了要知道組分氣的純度外，還要知道高純氮氣中CO2的含量。這樣才能給出CO2的準(zhǔn)確量值。

4、氣體組分的相容性如果配制氮氣中NO/N2標(biāo)準(zhǔn)氣體，如果高純氮中含有氧或充裝中帶入氧，那么混合氣體就變成了NO2/N2了、類似問題可總結(jié)為以下方面：

1）酸性氣體和堿性氣體：常見的酸性氣體包括：HCl，H2S，SO，NO2，有機酸等不能和堿性氣體如NH3及有機胺充入一個氣瓶中；

2）還原性氣體和氧化性氣體不相容，不能充裝在一個氣瓶中。如：H2S和SO2，H2S和NO2，H2和CL2等。

3）可燃或自燃?xì)怏w與氧化性氣體：如果在爆炸下限以上或最小需氧量以上將可燃?xì)怏w和氧化性氣體充入同一個氣瓶中，會有爆炸的危險。碳?xì)浠衔锖蜌錃庾鳛榭扇細(xì)怏w容易被人們重視，而一氧化碳的可燃性卻常常被人們忽視，而只是關(guān)注了它的毒性。氧氣是助燃?xì)怏w，而NO、N2O、NO2、F2、CL2、NF3，等其它氧化性氣體同樣可以助燃，并和可燃性氣體起爆炸反應(yīng)。當(dāng)制備可燃?xì)怏w和氧化性氣體混和氣時，要經(jīng)過嚴(yán)格的計算包括制備濃度和制備壓力；不僅如此，還要制定嚴(yán)格的制備工藝包括進(jìn)樣順序，制備過程中混勻、分析等。

三、標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備過程

無論是采用壓力法，體積法或稱量法制備瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體，均需通過下列過程實現(xiàn)。充裝---滾動混勻---分析檢測---給出量值（檢驗報告或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書）。通過壓力法/體積法或稱量法實現(xiàn)混合氣體充裝已不再是難題，只要具備高精度的壓力表和高精度的天平、充裝是很容易實現(xiàn)的。如何使標(biāo)準(zhǔn)氣體量值準(zhǔn)確和有效，是所有標(biāo)準(zhǔn)氣體制造商和研究機構(gòu)面臨的任務(wù)。

四、標(biāo)準(zhǔn)氣體的檢測

標(biāo)準(zhǔn)氣體的量值是否滿足要求，分析檢測是重要的環(huán)節(jié)之一。按照制備方法充裝完成后，量值的均勻性，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性如何，必需靠分析檢測來完成。氣相色譜法作為廣泛應(yīng)用的定量分析方法已被人們認(rèn)同，分離柱已從填充柱發(fā)展到毛細(xì)管柱，大大優(yōu)化了柱效能，而檢測技術(shù)已從常量檢測發(fā)展到微量及痕量分析。

常用的檢測器包括TCD、FID、ECD、FPD、TSD、HID、DID、PDID，化學(xué)分析作為經(jīng)典分析方法也常用在腐蝕性氣體的分析中，紅外光譜法、可見~-紫外光譜法、色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也常用在氣體分析中。

五、標(biāo)準(zhǔn)氣體的應(yīng)用

如何更好的使用標(biāo)準(zhǔn)氣體，是標(biāo)準(zhǔn)氣體制造商關(guān)心的問題。通常在制備某些微量腐蝕性標(biāo)準(zhǔn)氣體或微量氧，氮標(biāo)準(zhǔn)氣體時，制備過程可謂是充滿了血和淚，而對于客戶來說，常常因使用不當(dāng)，造成一些錯誤的結(jié)果、使用標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)該做到如下幾點：

1、選擇減壓器和輸氣管路時，一定要注意材料和氣體的相容性，如在做微量氧，氮標(biāo)準(zhǔn)氣體時，管路不能選擇塑料管和橡膠管路而要選擇金屬管路，而作腐蝕性氣體時，選擇未經(jīng)處理的金屬管路會對組分產(chǎn)生吸附；

2、在合適的溫度下存放氣瓶，對于易液化氣體，要注意貯存溫度和使用溫度，避免在低溫下易也化氣體成分液化；

3、取樣前，對壓力調(diào)解器和管路系統(tǒng)充分清洗，確保取樣樣品和氣瓶中的組份濃度一致；

4、標(biāo)準(zhǔn)氣體取樣完成后，要關(guān)畢氣瓶閥，避免空氣反擴散到氣瓶中；

5、注意標(biāo)準(zhǔn)氣體的有效期和最低允許使用壓力。